熔體流動速率儀8 方法A :質置測量方法
8 . 1 溫度和負荷的選擇
參照材料分類命名標準選擇試驗條件。如果沒有材料分類命名標準,或材料分類命名標準未規定MFR或 M VR的試驗條件,可以依據已知的材料熔點或制造商推薦的加工條件從表A.1中選擇合適的試驗條件。
8 . 2 儀器清理
按 7.2清理儀器。
一組試驗開始前,應使料筒和活塞在選定溫度下恒溫至少15 min。
8 . 3 試樣質量的選擇和裝料
根據預先估計的流動速率(見表4),將試樣裝入料筒。裝料時,用手持裝料桿(5.2.1.1)壓實 試 樣。壓實過程應盡可能將空氣排出。應 在 1 m in內完成裝料。裝料壓實完成后,立即開始預熱5 min計時。
注 1 :壓實材料時的壓力變化,會導致試驗結果重復性差。在測定MFR或 MVR相近的材料時, 所有試驗中用相同質量的試樣,可減少數據上的變化。
注 2 : 對于易氧化降解的材料,接觸空氣會明顯影響結果。
立即將活塞放入料筒。根據試驗負荷,活塞可以是加負荷的也可以是未加負荷的,對于高流動速率材料,用較小負荷。如果材料的熔體流動速率很高,在預熱過程中試樣的損失是明顯的。在這種情況下,預熱時應不加負荷或只加小負荷的活塞。當熔體流動速率非常高時,則需要使用負荷支架和口模塞。預熱時,確認溫度恢復到所選定的溫度,并在表2 規定的允差范圍內。
為避免被口模中迅速流出的熱料條燙傷,建議在取口模塞時佩戴防熱手套。
8 . 4 在預熱后,即裝料完成5 min后 ,如果在預熱時沒有加負荷或負荷不足,此時應把選定的負荷加到活塞上。如果預熱時,用到口模塞,并且未加負荷或加荷不足,應把選定的負荷加到活塞上,待試樣穩定數秒,移走口模塞。如果同時使用負荷支架和口模塞,則先移除負荷支架。
注:有些材料可能需要較短的預熱時間,以防止材料降解。對于高熔點、高玻璃化轉變溫度、低導熱系數的材料,為獲得測試結果的重復性,則要較長的預熱時間。
讓活塞在重力的作用下下降,直到擠出沒有氣泡的料條,根據試樣的實際粘度,這一過程可能在加負荷前或加負荷后完成。在試驗開始前,強烈建議避免采用手壓或施加額外負荷的方法進行外力清除多余試樣的操作。為能在規定的時間內完成MFR或 M VR測定,如需外力清除多余試樣,應保證外力清除操作完成至少2 min后再開始正式試驗,且外力清除過程應在1 min之內完成。如進行了外力清除,則應在試驗報告中報告。用切斷工具(5.2.2.1)切斷擠出料條并丟棄,此時加載了負荷的活塞在重力作用下繼續下降。當活塞桿下參照標線到達料筒頂面時,用計時器(5.2.2.2)計時,同時用切斷工具切斷擠出料條并丟棄。逐一收集按一定時間間隔切斷的料條,以測定擠出速率,切斷時間間隔取決于試樣熔體流動速率的大小,料條的長度不應短于10 mm,最好為10 mm-20 mm(切斷時間間隔見表4 及其中腳注f)。對于 MFR(和 MVR)較小和(或)出口膨脹較大的材料,在最大切斷時間間隔240 s 時,也可能無法獲得 10 mm或更長的料條。在這種情況下,僅 在 240 s 切斷時間間隔獲得的各切段質量超過0.04 g時,才可使用方法A ,否則應使用方法B。
當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切斷。丟棄所有可見氣泡的料條。冷卻后,將保留下來的
料條(最好是3 個或以上)逐一稱量,精確到1 mg,計算它們的平均質量。如果單個稱量值中的最大值和最小值之差超過平均值的1 5 % ,則舍棄該組數據,并用新樣品重新試驗。
建議按照擠出順序稱量料條,如果質量持續變化明顯,應記為非正常現象(見第1 2章)。
從裝料結束到切斷最后一個料條的時間不應超過25 min。為防止測試過程中材料降解或交聯,有些材料可能需要減少試驗時間。在這種情況下,建議采用GB/T 3682.2— 2 0 1 8進行測試。